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金属元素分析在各个领域应用非常广泛，特别是重金属元素的分析，它可直接影响人类康健问题及环境污染问题。重金属污染物由于不容易降解，因此长期滞留于环境中，并通过植物进行富集从而传递到食物上，对人体健康产生严重危害，所以对重金属检测分析的意义非常的重大。

固体废物一般来源于工业及生活垃圾，固体废物重金属测定过程中，消解过程是关键，不同消解设备及不同的消解方法，操作过程不同，消解结果也会有不同的差异。为探究固废重金属含量分析，采用全自动石墨消解法、电热板消解法两种消解方法对固体废物中重金属样品进行消解，测定重金属含量试验。

实验部分

一、仪器与试剂

1、实验电热板（HT-300，格丹纳）

2、全自动石墨消解仪（DS-72，格丹纳）、聚四氟乙烯消解管（50ml）

二、试剂

硝酸、高氯酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢、硝酸镧，试剂均为优级纯；超纯水。

标样：GSB07-1019-1999

三、固体废物样品的制备

3.1、电热板消解法

称取0.30g过筛后的样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿样品后加入5mL盐酸，放在实验电热板上，通过分体控制体设定程序升温，120℃加热，使样品初步消解，待蒸发至约剩3mL，时取下稍冷。加入5mL硝酸，5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后在实验电热板上设定温度160℃加热1h，开盖。实验电热板温度控制在180℃继续加热，并经常摇动坩埚。当加热至冒白烟时，加盖使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚壁上黑色有机物消失后开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入1mL硝酸溶液温热溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至25mL容量瓶，用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁，洗液并入25mL容量瓶。再用实验用水定容至标线，摇匀待测。同时做空白试验。

3.2、全自动石墨消解法

称取0.30g过筛后的样品于聚四氟乙烯消解管，然后插入DS-72全自动石墨消解仪的消解孔中，用少量水润湿后，加入5mL盐酸，通过电脑端程序设定好升温程序，120℃加热30min，冷却，自动添加5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，然后升温至180℃时，进行赶酸至溶液约1mL，冷却至室温后，加入1mL硝酸溶液，用实验用水进行定容，摇匀待测。同时做空白样试验。

四、实验电热板及全自动石墨消解仪对比

通过上述实验可以看出，实验电热板消解法的优点是仪器简单，缺点是消解时间过长，需要实验人员实时关注样品消解状况，消解过程中产生的酸雾会对实验人员的身体产生危害，操作中易引入杂质，对实验人员的操作要求较高。全自动石墨消解仪法的优点是消解过程全自动化完成，同时样品可以高通量消解，时间短，操作简便，无需人员手动操作，解放人员双手操作，大大提高工作效率。

五、两种设备消解的准确度和精密度试验

用实验电热板及全自动石墨消解仪两种消解方法对固体废物标准样品铬渣进行消解处理，进行6次测定，测定结果见下如表所示。

从表中数据得出所有元素测定值均在标准值范围内，电热板消解法测定各项目的RSD在0.698%～4.23%，全自动石墨消解法测定各元素的RSD在0.454%～1.78%。两种消解方法均具有较高的精密度和准确度，且DS-72全自动石墨消解法的精密度和准确度优于实验电热板消解法。

六、实验电热板、全自动石墨消解仪消解样品加标回收率试验

对固体废物标准样品铬渣(GSB07－1019－1999)中的重金属进行加标回收率试验，测定结果如下表。

从上表结果所示：实验电热板消解法消解测定后的元素加标回收率在91.5%～104%，全自动石墨消解法消解样品后加标回收率在96.2%～101%。两种消解方法的加标回收率均在80%～120%之间表明两种实验消解方法都具有较好的加标回收率。且全自动石墨消解法的加标回收率优于电热板消解法。

七、结论

经过试验得出结论，两种不同消解设备及消解方法对定固体废物中重金属消解测定虽有差异但均在标准值范围内都能满足实验室日常分析要求。实验电热板消解法优点是仪器简单成本低，但是消解时间长，人员操作繁琐，需要人力消耗比较大。

全自动石墨消解法的优点只需要一键启动程序，消解过程全自动化完成，测定结果准确度高精密度好,能达到全量分析的要求，同时可以满足样品量大且多的实验室进行前处理使用，消解过程时间短,操作简便，分体控制系统及自带抽风系统不会对实验人员的构成危害，有效避免酸雾及热源的伤害，自动化操作大大提高实验工作效率。

实验电热板及全自动石墨消解仪是样品前处理消解常用设备，在格丹纳研发下更加智能化、人性化，满足各大实验室消解要求及应用。了解更多有关实验室样品前处理消解方法及相关设备，关注格丹纳官网及微信公众号或者小程序，快速找到心中的它。