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2021.06.23
环境染污来源比因素多式多样,土壤染污也是其中之一,土壤重金属元素是环境中的一类具有潜在危害的重要污染物,有效利用土壤耕种、土地回收等需要对土壤进行检测判断。目前国内大多数的土壤重金属元素检测前处理都是采用电炉消解、电热板消解和微波炉消解等方法,普遍存在消解时间长,消解用酸量大,消解过程危险无法自动化等问题。
文章结合本公司自产格丹纳品牌智能石墨消解仪对土壤进行消解处理,且对土壤的消解程序进行优化研究,以达到土壤消解预处理更好的效果,格丹纳消解仪智能程序升温处理,加热均匀,操作简便。
研究实验
一、主要材料及仪器
1、硝酸,高氯酸,氢氟酸,盐酸(化学试剂均为分析纯),所用溶液均用高纯水配制。
2、铜、铅、锌和镍元素标准溶液1000mgL(国家质量监督检验检疫总局)。
3、原子吸收仪
4、DS-360-36型石墨消解仪(广州格丹纳仪器有限公司),聚四氟乙烯消解管。如图1所示。
(图1)智能石墨消解仪
5、土壤标准样品GBW07430(GSS-16)、GBW07453(GSS-24)、GBW07457(GSS-28)
二、实验方法
分别准确称取(GSS-16)、(GSS-24)、(GSS-28)标准样品各为0.200g置于聚四氟乙烯消解管中,用少量水湿润,加入一定比例的硝酸、高氯酸、氢氟酸和盐酸,按照无线平板上的程序升温加热(升温程序如下图表1所示),消解管加盖,上机消解,开盖,继续赶酸至消解管内只剩下透明粘稠近干膏状物,待消解管温度降至室温,取出消解管在通风橱中,用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤并用高纯水定容至25mL容量瓶内,上机测定。样品做三个平行,同时做试剂空白。
(图表1)石墨消解仪升温程序
三、酸的比例
三种不同消解方式的酸量比例见图表2。
(图表2)酸比例图
四、结论
(1)可以采用第一种消解程序消解土壤以达到更佳的消解效果,即土壤取样量为0.200g,硝酸10mL,高氯酸2mL,氢氟酸3mL,盐酸2mL,升温程序为160℃保持90min,再开盖200℃赶酸120min。消解预处理效果比其他两种更优的可能的原因是第一种消解程序在160℃的保持时间长和开始时间早,所以土壤的消解比较充分。
(图表3)石墨消解仪消解样品测定结果
(图表4)石墨消解仪消解样品加标测定回收率结果
(2)由图表3、图表4可以看出三种程序消解样品的土壤重金属铜、铅、锌都有很好的消解回收,但是第一种程序对重金属镍的回收好,对土壤标准物质GSS-16、GSS-24和GSS-28的回收率分别达到了96.0%、100.1%和94.9%。
(3)由图表1、图表2可以看出采用新型石墨消解仪酸量节约,时间缩短,大大地提高了土壤预处理的效率。
(4)格丹纳智能石墨消解仪采用无线控制,可有效避免人与酸雾接触及热量伤害;石墨材质加热,加热均匀,孔间温差≤±1.5℃具有第三方认证,确保样品重复性;整机密闭处理且有防腐保护涂层,有效杜绝试剂对内部的腐蚀;聚四氟乙烯加热台面,容易清洁,耐酸碱,长期使用不会生锈。