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智能石墨消解仪用于儿童玩具、文具重金属检测

2021.06.24

前言

不少家长都会给孩子购买玩具、文具当礼物。而过去几年来,玩具、文具中被检测出含重金属的事件也屡见报端。有记者曾邀请民间环保组织专业人员对从大型网上商城、超市、路边摊等地购买的塑料玩具、积木、彩泥等,使用便携式元素分析仪进行重金属含量测试。结果发现,虽然样品中普遍存在铅、铬等重金属,但都符合国家现行的标准。

智能石墨消解仪用于儿童玩具、文具重金属检测


环保专家介绍,玩具、文具中含有铅,主要是由于使用了含铅的涂料造成的。需要说明的是,用便携式元素分析仪检测出的重金属含量不能简单等同于国家玩具、文具强制标准,因为国家对玩具、文具的标准中,对于重金属,限定的是其中的可转移量。


孩子通过玩具、文具摄入重金属,主要是因为误食碎粒导致。学生文具检测遵循《GB 21027-2007 学生用品的安全通用要求》,其中对于重金属的描述为可迁移元素,下表是限量规定:


可迁移元素的限量应符合表


玩具材料中可迁移元素的限量要求


其中检测方法参照《GB 6675-2003 国家玩具安全技术规范》。另外《GB 6675.4-2014 玩具安全 第4部分:特定元素的迁移》是新版的测试方法。


实验部分


2.1 适用范围

与食品和口部接触的玩具、化妆品类玩具、归入玩具类的书写工具、6岁以下儿童玩具的可接触部分。


2.2 测试原理

可溶性元素是模拟材料在吞咽后与胃酸接触逗留在消化道内的过程。模拟测试材料被吮食、咀嚼和吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,从玩具材料中提取出的溶出物。反应的过程在37℃(类似人体体温),用0.07mol/L的盐酸(类似人体胃酸的酸度)萃取测试样品两小时,然后测定萃取液中重金属元素含量。过程中需要不停搅拌或者振荡。


2.3 仪器试剂

电位滴定仪(测量pH)

智能石墨消解仪(格丹纳,恒温37℃用)


智能石墨消解仪


重金属分析仪

原子吸收分光光度计

一套玻璃消化管

滤纸、滤膜

玻璃棒

高速离心机

0.07mol/L盐酸提取剂(模拟胃液)


2.4 测试试样取样过程

在室温下用机械刮削等方法从测试试样表面提取涂层,在不超过环境温度下将样品粉碎。应保证测试试样为样品上的可触及部分。如无法判定是否有接触,那取样依据为,所取试样可以代表玩具、文具样品材料及其所附着的基体材料即可。


2.5 实验过程

如果粉碎后的同一种涂层能得到10mg-100mg,按以下测试程序进行测试,有关元素的含量应按使用的100mg计算。因其性质不能被粉碎的涂层,直接从测试样品上移取测试试样而无须将涂层粉碎。


用测试样品质量50倍的温度为(37±2)℃的c(HCL)=0.07 mol/L盐酸溶液与测试试样混合。如果测试试样质量为10mg-100mg,用5.0ml温度为(37±2)℃的c(HCL)=0.07 mol/L盐酸溶液与测试试样混合。


摇动1分钟,检查混合物的酸度。如果PH值大于1.5,一边摇动混合物,一边逐滴加入c(HCL)约2mol/L,直到PH值达到1.0-1.5。


将混合物避光,在温度为(37±2)℃时搅拌混合物1小时,然后在(37±2)℃放置1小时。


接着使用滤纸或者滤膜将混合物固液分离,得到上层清液备用。


使用原子吸收分光光度计、重金属分析仪测铅、汞。



结果与讨论



虽然实验结果发现,溶出量均在国标强制要求之内,但是模拟实验无法体现物质在人体消化系统内的具体试剂消化情况,所以此测定值仅供参考。实验表明,玩具、文具表面确实含有有害重金属元素,但是对于儿童的危害尚不明确,使用过程避免口部接触。


参考文献

GB 21027-2007 学生用品的安全通用要求

GB 6675-2003 国家玩具安全技术规范

GB 6675.4-2014 玩具安全 第4部分:特定元素的迁移


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